メタログラフィー・マウント 簡素化されたサンプル準備

メタログラフィでは、マウントは通常、セクショニングの後の2番目のプロセスステップです。埋込作業では、サンプリングした材料をプラスチックのシェルで包み込み、次のメタログラフィの研削・研磨工程に向けてサンプルを準備します。多くの場合、マウントはサンプルの準備を簡素化し、より良い結果をもたらします。

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金属組織学における常温埋込と加熱埋込の違い

メタログラフィでは、重合プロセスに熱が必要かどうかによって、加熱埋込と常温埋込が区別されます。メチルアクリレートなどを使用する場合、冷間埋込法では重合温度が130℃に達することがあるので注意が必要です。

今日では、冷間埋込という用語は、一般的に、圧力をかけない、または小さな圧力（5バール以下）をかけるすべての方法に使用されています。

メタログラフィ実装方法の選択に関しては、特定の方法に対する賛否両論が見られます。以下の概要では、金属組織の加熱埋込と常温埋込のプロセスの違いを紹介しています。

メタログラフィーマウンティングコンパウンドの要求事項

冶金の加熱埋込と常温埋込は直接競合するものではありませんが、応用範囲がある程度重なっています。化合物の最も重要な基準は、硬度、耐摩耗性、収縮性、耐薬品性です。

凝固時の収縮率が小さいことと、試料との密着性が良いことが重要である。これらがないと、試料とマウント材の間に隙間ができてしまう。これにより、エッジの丸み、研削・研磨媒体の蓄積・持ち越し、表面コーティングの破れなどが発生します。

また、以下の点にも注意が必要です。

•     気泡のない状態 - 研削された気泡が気孔となり、研削・研磨媒体のキャリーオーバーを促進する。
•     鋳造時の粘度が適正であること。クラック、シュリンクホール、ポアなどのサンプルのすべての不規則性は埋めなければなりません。
•     マウントされた材料と同一の金属組織の研削または研磨挙動。軟らかい材料は軟らかい埋込材に、硬い材料は硬い埋込材に埋込むこと。
•     金属組織の試料作成および分析時の材料の不活性挙動
•     試料との反応がないこと
•     望ましくない変形や変態が生じる可能性があるため、プロセス中に高温または高圧で材料を変化させてはならない。
•     必要に応じて、金属組織の電解研磨や電子顕微鏡用途でのさらなる処理のために良好な電気伝導性を有すること

熱硬化性樹脂は通常150℃から180℃の間で硬化させますが、熱可塑性樹脂の加工ウィンドウはやや大きめです。熱可塑性樹脂は冷却過程で硬化するため、金型の直径にもよりますが、冷却時間が熱硬化性樹脂よりも長くなります。この場合、通常より低い冷却速度を考慮する必要があります。

そのため、金属箔ホットマウントプレスにはパルス状の冷却モードがあり、硬化中のプラスチックの内部応力の解放に貢献しています。これにより、クラックの発生が防止され、クリアなサンプルが保証されます。

要求されるプロセス・パラメーターのために、メタログラフィ・サンプルのホットマウントは限定的なアプリケーションです。これらの制限は、電子アセンブリ（はんだ／複合材）や、小さな断面を持つワイヤやシートなどの感圧材に適用されます。最新のプレス機では、この事実を考慮して、圧力の開始を目標温度に到達する時点にシフトさせています。これにより、プロセスの適用範囲は広がりますが、複雑なネットワーク構造や多孔質の岩石はホットマウントできません。

サンプルの平面平行性とプロセスの扱いやすさは、特に硬さ試験において有利に働きます。

複数の化合物を重ねて使用することも可能です。これにより、試験片を硬い媒体にマウントすることができます。その後、安価な充填材を使用し、それを透明な材料で覆い、試料の識別情報を封入します。

_{異なる化合物を使用した4つのサンプルを実装}

4つのクラスの素材があります。

•     アクリル樹脂

アクリル樹脂は、硬化時間が短く使いやすい合成樹脂です。特にミネラルを充填したシステムでは、収縮は無視できるほど小さい。自己重合性の成分で構成されており、触媒を加えることで硬化します。硬化後の樹脂は、熱可塑性の特性を持ち、耐薬品性もある。また、粉砕性や硬度を高めるために無機フィラーを使用することも多い。特徴的なのは、「硬化剤」成分を塗布して粉末状の固体にすることだ。これらは通常、表面が機能化された微細なPMMAビーズである。

•     ポリエステル樹脂

ポリエステル樹脂は、アクリル樹脂と同様、触媒重合系に属します。硬化時間は比較的短く、硬化物はジュロプラスチックとなります。ポリエステル樹脂は、アクリル樹脂とエポキシ樹脂の間で発熱する傾向があり、反応収縮率が小さい。また、耐薬品性はエポキシ樹脂に比べて劣ります。

•     エポキシ樹脂

エポキシ樹脂は、樹脂の中で最も収縮率が小さい樹脂です。また、ほとんどの素材に対して接着性が高いため、硬化したサンプルを型から外す際に苦労することがあります。しかし、硬化時間がかなり長いことを考慮しなければなりません。また、アクリレート系に比べて発熱量が少ないのも特徴だ。成分を合わせればすぐに重合が始まる。硬化したエポキシ樹脂は、デュロプラスティックな特性を持ち、適度な熱暴露（90～100℃）やケミカル・アタックにも影響されません。これは、真空含浸が可能な唯一の常温埋込材料であり、ウラニンのような蛍光染料と混合することができます。このため、蛍光顕微鏡検査に適しており、材料のクラックやポアなどの凹凸を対比させることができます。充填されたエポキシ樹脂は市販されていないため、非常に硬い材料との組み合わせには適用が制限される。

•     光硬化型材料

光硬化性実装材料は、通常、同様にアクリレートをベースにしています。この目的のために使用できるエポキシベースのシステムは非常に少なく、市販されていません。これらの化合物はすべて、すぐに使用できる一液性の溶液である。青色光や紫外線が照射されると硬化する。これらの材料をメタログラフィーに応用するのは、ごく最近のことです。そのため、この材料を硬化させるための半自動硬化オーブンが開発されました。さらに、ある種のガラスをベースにした、UV透過性の型を使用する必要があります。一般的な硬化温度は90～120℃で、照射量と照射時間に影響されます。硬化時間は1～15分程度が一般的です。このような一液性材料の主な欠点は、収縮率が比較的に大きく、除去率が高いことである。これらは、硬くて不活性なフィラーがないことに関連している。樹脂は、ポリマー前駆体と開始剤のみで構成されている。さらに、陰影のある部分や孔の中での硬化は不規則で限られている。これらの欠点にもかかわらず適切な硬化に到達するために、熱硬化剤システムが追加される。もちろん、そのためにはさらなる焼き戻し（例えば60℃）が必要となる。

適切な金型の選択

金属組織の常温埋込に使用される金型は再利用可能です。ここでは、最も一般的に使用される金型についてのみ説明します。例えば、ポリマーコーティングされた金属部品や異なるプラスチックをベースにした様々な構造は、実験室での実践で観察されるかもしれません。

• ポリオレフィンベースの金型（PEおよびPP）

 古い金型の場合、取り外し可能なベースが平らでないことがよくあります。1つのサンプルに複数の小さな部品が埋め込まれている場合、個々のサンプルの位置に応じて異なる研磨面ができてしまいます。

• テフロン（PTFE）ベースの金型

 寸法精度が高く、自動研削・研磨に適していますが、高価です。

• シリコーンゴム系モールド

繰り返し使用すると、シリコン型の丸みが失われるため、単圧での自動作成には不利となる。また、ポリエステル樹脂を使用した場合には、マウンティングコンパウンドとシリコーン型との反応でベタツキが発生することがあります。このモールドは、UV硬化型コンパウンドの硬化にも適しています。

_{メタログラフィーで使われる様々な金型}

マージナルギャップを防ぐには

高品質の製品を使用していても、マージナルギャップの発生は常に避けられず、特に常温埋込時に発生します。これは、サンプルやその形状の準備が不十分であることが原因です。マージナル・ギャップの発生を防ぐためには、以下の点に注意する必要があります。

• サンプル形状
  単純な長方形の断面は問題になりません。特に内周部では、最小のギャップで取り付けるためには、収縮がない、または負の収縮が必要となります。

簡単

              難しい

• 金型内でのサンプルの配置
  個々の試料の間や金型の端までの距離がほとんどないと、隙間ができて亀裂の発生を促進することがあります（約2～3mmの距離を保つ必要があります）。特に試料の端部ではブレークアウトが発生することがあり、準備が複雑になり、アーティファクトが発生する可能性があります。

             不正解

                                                最適

• サンプルのクリーン度

• 熱伝導率
  ギャップ形成のリスクは、実装材料が早く冷やされるほど大きくなります（メタクリル酸エステルには特に注意が必要です！）。

• サンプルとマウント材の硬度

鋭角的な試料作成と保護された境界部分のためには、メタログラフィ用埋込材の正しい硬さを観察することが重要です。一般的に、金属のような除去動作を実現するためには、埋込材は可能な限り硬く、耐衝撃性がなければなりません。このような理由から、透明性が求められない場合は常に高充填システムが使用されます。これにより、材料の収縮を抑えることができます。

_{試料と実装材料の硬度が異なる。
マウント材とサンプルの相性が悪い}

_{サンプルとマウント材の硬度が同じであること。
マウント材とサンプルの理想的な融合}

試料と金属板の取り付け材料の間の隙間は、できるだけ小さくする必要があります。わずかな隙間やエッジの丸みは、汚れや研削・研磨粒子を持ち込む危険性があります。これは、金属組織検査の結果の劣化につながります。漏れたエッチング液や洗浄用アルコールは、ギャップに近い部分のアフターエッチングや変色により、顕微鏡写真を偽装する可能性があります。

_{収縮ギャップ - マウント材のサンプルへの移行不良}