3D印刷技術で作製する
金属組織検査用試料片

3D印刷技術（当初は光造形法と呼ばれていました）は、1983年にC. ハルによって発明され、1986年に特許が取得されました。今日では、製造業界で確立された技術となっています。来る5年間で同技術の世界的な売上は774%増となる見込みで、それに伴い3D印刷は近い将来、最も急成長を遂げる市場に数えられています。3D印刷方式には様々な種類がありますが、その一つが粉末焼結積層造形法（レーザー焼結法）です。この技術は、レーザーにより粉末材料を溶接して造形することを特徴としています。加工したい形状に応じて照射軌道を事前に規定し、それに沿ってレーザー溶接を行うことにより製品を作製します。その際、材料に使用された金属粉はレーザー照射の熱で溶融され、溶接ビードが形成されます。

事前に定義された軌道に沿ってレーザー照射することで溶接ビードを重合し、最終的な3次元形状が得られます。粉末焼結式積層法の最適化においては、いかに経済的に高品質・高精度の加工を行うかがポイントになります。また、柔軟な拡張性も重視されます。大型構造物に対応する一方で、100 µm未満のマイクロ構造の造形も求められます。粉末焼結式積層法には、主に以下の材料が使用されます。

• 軽金属
• ニッケル超合金
• 鉄鋼
• 金属間化合物
• 硬質材料（カーバイド）

ここでは、粉末焼結式積層法で作製したスチール試料片（X6Cr17、材料番号1.4016）を検査しました。第一ステップとして、ワークピースから検査用組織片（試料）を切り取ります。ピース全体の性状を代表する試料を採取する必要があります。この工程には、CBN（立方晶窒化ホウ素）切削ホイール（板厚： 0.65 mm、直径：153 mm）

装備のQATM精密切断機を使用しました。送り速度1mm/s、回転速度4500 rpmで直接、パルス切断（0.2 mmずつ前後揺動させながら切断）しました。研磨・琢磨処理の便宜を図るために、切断された試料片を埋込用樹脂（EPO 黒色）に熱間プレスで埋め込みました。 埋込みには180°Cで6分間にわたり200 barの圧力をかけ、その後6分間の冷却サイクルを設けました。埋込処理のメリットの一つは、（上面と底面の）平行性が高くて、高さ51 µm ±1 µmの埋込み試料が得られることです（±1 µmの許容誤差は、試料高さを測定するキャリパーゲージの違いによるものです）。 その後、埋込み試料は半自動式研削・研磨機によって（個別荷重式で）研磨、琢磨されました。研削工程は以下の2段階で行われました。まず、粒径P240の炭化ケイ素（SiC）サンドペーパーで平面研削を行い、切断工程で生じた歪みを除去します。次に粒径P600のSiCペーパーで試料面を平滑化し、琢磨用に肌理を整えます。続く琢磨工程でGalaxy BETA研磨布（硬質）と砥粒径9 µmの多結晶ダイヤモンド懸濁液を使って試料を予備琢磨の後、シルク製の中硬質研磨布と砥粒径3 µmの多結晶ダイヤモンド懸濁液を使って琢磨しました。仕上げ工程では、軟質の合成研磨布とEposil Mを使用して最終琢磨を行いました。参考までに、この試料の作製条件を以下の表に記載しました。

このような工程により試料面を鏡面に仕上げました。以下は落射式光学顕微鏡（落射照明）で試料を観察した画像（100倍拡大像）です。

作製された試料面の画像。鏡面仕上げの試料面は、表面からのほぼ均一な光反射のために微細構造の識別は不可能です。

試料面の中央付近まで微細構造の明暗差が明らかです。試料面全体のコントラストが正しく高められているのが画像からわかります。

コントラストを高めた試料片。加工されたワークピースの溶接微細構造が明確に視認できます。

試料面に当たった光がほぼ均一に反射されているため、微細構造は視認できません。人間の視力で表面の明暗差を見分けるには、少なくとも10%のコントラストが必要です。必要なコントラストを得るために、エッチングを行います。ここに例示した試料では、検査対象のX6Cr17スチールの粒界相をV2Aエッチング液（酸洗剤）で選択的に腐食することで、試料面のコントラストを高めました。画像からわかるように、45秒間のエッチングを施すことで微細構造が明確に視認できるようになりました。

V2A エッチング液で45秒間腐食させた試料片。縁の部分。微細構造がはっきりと見分けられます。